穩(wěn)定的細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)是實(shí)現(xiàn)金屬超塑性的關(guān)鍵因素。穩(wěn)定細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)策略是引入高密度的第二相析出物，這會(huì)通過齊納釘扎機(jī)制阻礙晶粒生長，正如 Ti-6Al -4 V、Mg-Al-Zn和 Al-Mg 合金中所設(shè)計(jì)的那樣。然而，由于合金含量低且缺乏析出物，這種方法在低合金鎂體系中無效。我們通過引入溶質(zhì)偏析在低合金鎂體系（添加元素含量 < 2.0 wt.%）中獲得超塑性，這不僅提高了細(xì)晶結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，而且降低了超塑性鎂合金的成本。使用這種策略，我們表明 Mg-1Zn-0.2Ca-0.2Zr-0.1Ag (wt.%) (ZXKQ1000) 合金在 300 °C 時(shí)可以達(dá)到 ～450% 的超塑性應(yīng)變，初始應(yīng)變率為1 × 10 - 3 s - 1 ，而在相似的溫度和應(yīng)變速率下，典型AZ31 合金的 ～300%。

在文獻(xiàn)中，人們普遍認(rèn)為主要的超塑性機(jī)制之一是晶界滑動(dòng)（GBS）機(jī)制（Pearson，1934）。然而，晶粒平移（即一個(gè)晶粒在其邊界處相對(duì)于其相鄰晶粒平移）會(huì)導(dǎo)致相關(guān)三重或四重接合處的應(yīng)變不相容，這需要位錯(cuò)輔助調(diào)節(jié)。基于先前的實(shí)驗(yàn)觀察，已經(jīng)提出了幾種模型來描述位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)與 GBS 相關(guān)。Ball 和 Hutchison（Ball 和 Hutchison，1969 年）提出，GBS 可以通過鋅合金中阻塞晶粒的位錯(cuò)活動(dòng)來適應(yīng)。Gifkins (1976)根據(jù)他對(duì)鉛合金的研究，聲稱 GBS 應(yīng)該被限制在晶界附近但被排除在晶粒中心之外的位錯(cuò)活動(dòng)來適應(yīng)。Ashby 和 Verrall (1973)提出了一個(gè)模型，即使不涉及位錯(cuò)滑移，也可以通過三結(jié)周圍的局部擴(kuò)散質(zhì)量傳輸來實(shí)現(xiàn)晶粒切換事件。

盡管先前的研究暗示GBS與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)之間存在內(nèi)在相關(guān)性，但沒有關(guān)于（i）晶界位錯(cuò)和晶內(nèi)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)以及（ii）與晶界（GB）變化相關(guān)的位錯(cuò)類型和密度的定量分析。 GBS 期間的結(jié)構(gòu)，部分原因是缺乏嚴(yán)格的理論框架。一般來說，在超塑性變形過程中可能會(huì)出現(xiàn)多種應(yīng)力驅(qū)動(dòng)的GB 遷移 (SDGBM) 機(jī)制，例如 GBS 和晶粒旋轉(zhuǎn)，這需要一個(gè)新的理論框架來捕捉多種缺陷的共同演化。在這項(xiàng)工作中，我們從一個(gè)新的角度研究超塑性機(jī)制，即位錯(cuò)和向錯(cuò)的協(xié)同運(yùn)動(dòng)和反應(yīng)，從而基于缺陷的拓?fù)淅碚搶?duì) SDGBM 進(jìn)行了定量描述（Kleman 和 Friedel，2008；Mermin , 1979 年）。在這里，我們提出了一種基于向錯(cuò)位錯(cuò)反應(yīng) (DDR) 的新超塑性模型，它可以為 SDGBM 的拓?fù)湫再|(zhì)和相關(guān)的超塑性行為提供新的見解。

在這項(xiàng)工作中，吉林大學(xué)王慧遠(yuǎn)教授團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了一種新型低合金 ZXKQ1000，其具有通過溶質(zhì)偏析增強(qiáng)的穩(wěn)定細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)（晶粒尺寸 ～4.3 μm），實(shí)現(xiàn)了 ～450% 的超塑性應(yīng)變。通過準(zhǔn)原位EBSD分析，系統(tǒng)研究了不同應(yīng)變下的超塑性行為。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)遷移GB可以吸收晶內(nèi)位錯(cuò)，這顯著降低了儲(chǔ)存的彈性能，而不會(huì)在 GBs處產(chǎn)生應(yīng)力集中（正如 GBs 處的低向錯(cuò)密度所暗示的那樣）。根據(jù)位錯(cuò)理論，我們報(bào)告了與實(shí)驗(yàn)觀察一致的基于DDR的超塑性變形機(jī)制。我們的新結(jié)果提出了一種有前景的低合金超塑性鎂系統(tǒng)設(shè)計(jì)策略，并有助于理解 DDR 介導(dǎo)的 SDGBM 機(jī)制與超塑性加工之間的相關(guān)性。相關(guān)研究成果以題“Enhanced superplasticity achieved by disclination-dislocation reactions in a fine-grained low-alloyed magnesium system”發(fā)表在國際著名期刊International Journal of Plasticity上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922000821

本文設(shè)計(jì)了一種新型的低合金ZXKQ1000超塑性Mg體系，并研究了其組織與超塑性變形行為之間的關(guān)系。我們的主要發(fā)現(xiàn)包括:(1)利用Zn、Ca、Zr和Ag原子沿gb共偏析，得到了具有穩(wěn)定的細(xì)晶組織(晶粒尺寸~4.3 μm)的ZXKQ1000合金，在初始應(yīng)變速率為1x 10-3 -1的條件下，在300℃下具有~450%的超塑性延伸率(2)應(yīng)變速率變化試驗(yàn)和位錯(cuò)/位錯(cuò)密度分析結(jié)果表明，晶內(nèi)位錯(cuò)的吸收是晶內(nèi)位錯(cuò)遷移的驅(qū)動(dòng)因素，而晶內(nèi)位錯(cuò)密度較低時(shí)，晶內(nèi)位錯(cuò)的遷移不會(huì)導(dǎo)致晶內(nèi)位錯(cuò)的應(yīng)力集中。(3)位錯(cuò)/位錯(cuò)密度分析為超塑性變形機(jī)制提出了一個(gè)新的GB遷移模型。定量測(cè)定了GB遷移過程中吸收/發(fā)射的位錯(cuò)的Burgers向量。該模型還提出了一種可能的實(shí)現(xiàn)滑動(dòng)偏移的機(jī)制。符號(hào)相反的位錯(cuò)沿著gb自湮滅。(4)基于DDR的GB遷移模型可以理解微觀結(jié)構(gòu)與超塑性之間的關(guān)系。ZXKQ1000合金的超塑性變形行為源于位錯(cuò)滑移和GB遷移的協(xié)同變形機(jī)制。

圖1所示。(a) ZXKQ1000退火后樣品的SEM圖及晶粒尺寸分布。(b)退火后ZXKQ1000試樣的IPF圖和相應(yīng)的(c)[0002]和[1010)極點(diǎn)圖。

圖2所示。(a) ZXKQ1000合金軋制和退火后HAADF-STEM圖像和(b)相應(yīng)的EDS掃描結(jié)果;(c) ZXKQ1000合金在初始應(yīng)變速率為1 × 10?3 s?1時(shí)，拉伸應(yīng)變~ 220%時(shí)的HAADF-STEM圖像和相應(yīng)的EDS掃描結(jié)果;表明Zn、Ca、Zr和Ag沿gb方向偏析。

圖3所示。(a)軋制和退火ZXKQ1000合金在200-300℃、1 × 10?3 s?1變形條件下的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(b)軋制和退火ZXKQ1000合金在300℃、1 × 10?2 s?1 - 1 × 10?4 s?1條件下的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(c)軋制和退火后ZXKQ1000合金在200-300℃、1 × 10?3 s?1條件下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線;(d) 300℃、1 × 10?2 s?1 - 1 × 10?4 s?1條件下ZXKQ1000合金軋制和退火后的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖4所示。(a) 0%， (b) ~ 10%， (c) ~ 30%， (d) ~ 100%， (e) ~ 120%， (f) ~ 140%的應(yīng)變片的IPF圖和{0002}極點(diǎn)圖。

圖5所示。對(duì)ZXKQ1000進(jìn)行SRC試驗(yàn)，得到300℃下1 × 10-3 s-1 ~ 1.2 × 10-3 s-1的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，m值為0.39 ~ 0.42。

圖7所示。(a)約10%的應(yīng)變樣品的典型IPF圖，(b)在(a)中標(biāo)記為1到28的變形晶粒的IGMA分布。在IGMA分布上繪制了0.8到3之間的定向錯(cuò)角水平。每個(gè)IGMA分布的最大強(qiáng)度也用紅色表示。

圖8所示。試樣在變形和拉伸至~ 10%應(yīng)變前進(jìn)行拋光:(a) AFM獲得的表面浮雕;(b)試樣表面拉伸方向的表面起伏輪廓;(c)地表起伏的高度分布。試樣在~ 100%的應(yīng)變和~ 120%的應(yīng)變下拋光:(d) AFM獲得的表面浮雕;(e)沿試樣表面拉伸方向的表面起伏剖面;(f)地表起伏的高度分布。

圖9所示?；诓煌鞈?yīng)變下局部定向錯(cuò)向的全球GND密度映射:(a) 0%， (b) ~ 20%， (c) ~ 100%， (d) ~ 200%， (e) ~ 300%和(f) ~ 450%。地密度均值在前期先增大后減小，后期保持在一個(gè)較低的水平。

圖10所示。圖(a)顯示的是拉伸應(yīng)變?yōu)閪 10%的試樣的IPF圖像，對(duì)應(yīng)圖(b)顯示的是位錯(cuò)密度的楔形分量(rad μm?2)，圖(c)顯示的是μm?1的標(biāo)量位錯(cuò)密度。圖(d)為拉伸應(yīng)變?yōu)閪 30%的試樣的IPF圖像，對(duì)應(yīng)圖(e)為位錯(cuò)密度的楔形分量(rad μm?2)，圖(f)為μm?1的標(biāo)量位錯(cuò)密度

總之，本文在低合金Mg體系中，Zn、Ca、Zr和Ag原子沿晶界共偏析，獲得了~450%的超塑性延伸率。應(yīng)力驅(qū)動(dòng)晶界遷移機(jī)制可促進(jìn)低合金Mg體系的超塑性變形?；谖诲e(cuò)-位錯(cuò)反應(yīng)，提出了一種新的晶界遷移模型。晶界遷移模型可以理解位錯(cuò)滑移與晶界遷移的協(xié)同變形機(jī)制。